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如何在扫描电镜中进行准确的断面分析?

日期:2024-08-28

扫描电子显微镜(SEM)中进行准确的断面分析可以提供样品内部结构的信息,尤其适用于材料科学、电子工程和生物学等领域。以下是进行准确断面分析的步骤和注意事项:

1. 样品制备

机械切割: 使用精密锯、线锯或切片机将样品切割成所需的尺寸和形状。对于硬质材料,可以使用金刚石锯片。

断面抛光: 对于金属、陶瓷等硬质材料,断面应进行机械抛光,使用从粗到细的砂纸,之后用抛光剂进行精细抛光,确保断面光滑和平整。

电解抛光: 对于导电性材料,可以进行电解抛光以获得无机械损伤的光滑表面,进一步提高断面质量。

离子束抛光: 使用离子束抛光(FIB)技术,可以去除表面损伤层并获得高度光滑的断面,特别适用于高精度要求的样品。

低温断裂: 对于生物样品或柔软材料,使用低温断裂技术在冷冻条件下折断样品,以保留原始结构。

2. 断面固定

导电胶固定: 使用导电胶或导电碳胶将样品断面固定在样品台上,确保断面表面水平,并与电子束的路径平行。

样品包埋: 对于形状不规则或需要保护边缘的样品,可以先进行样品包埋(如环氧树脂包埋),然后再进行断面制备。

3. 断面镀膜

金属镀膜: 对于非导电性材料,可以使用金、铂、钯等金属进行表面镀膜,增强导电性,减少充电效应,确保断面成像质量。

碳镀膜: 如果需要进行EDS分析,碳镀膜可以避免金属镀膜带来的谱峰干扰。

4. 样品定位

断面定位: 在SEM腔室中,小心调整样品台的倾斜角度,使断面与电子束垂直,以获得垂直的断面图像。

焦距调整: 使用低倍成像调整焦距,确保断面处于SEM的高质量成像焦距范围内。

5. 选择成像参数

加速电压: 根据样品材料选择合适的加速电压,较低的加速电压适用于观察表面细节,较高的加速电压可以穿透更深的层次。

电子束电流: 调整电子束电流以优化成像的分辨率和对比度,避免样品过度曝光或烧伤。

工作距离: 调整工作距离(工作距离越短,分辨率越高)以获得清晰的断面图像。

6. 图像采集

高分辨率成像: 使用高分辨率设置(例如使用高分辨率探头或较低的电子束扫描速度)进行断面成像,以捕捉更多细节。

断面扫描: 在断面上逐层扫描,以生成断面的高精度图像。可以结合多幅图像进行拼接,形成完整的断面视图。

7. 分析与测量

断面分析软件: 使用SEM配套的图像分析软件或第三方软件,对断面图像进行定量分析,如测量层厚、晶粒尺寸、缺陷分布等。

EDS 分析: 如果需要进行元素分析,使用能谱仪(EDS)对断面进行点分析、线扫描或面扫描,以获得元素分布信息。

断面深度剖析: 对于多层结构样品,可以使用离子束(如FIB)逐层剥离表面,进行深度剖析和成像。

8. 多模态成像

组合成像技术: 可以结合SEM的二次电子(SE)和背散射电子(BSE)成像模式,获得不同对比度的信息,以更全地分析断面结构。

三维重建: 通过多次断面切割与成像,结合三维重建技术,可以生成样品的三维结构模型。

9. 误差与伪影控制

充电效应控制: 使用合适的导电镀膜、低电压成像和优化的真空条件,减少充电效应对断面成像的影响。

样品稳定性: 确保样品固定牢固,以避免由于样品移动导致的图像失真或模糊。

以上就是泽攸科技小编分享的如何在扫描电镜中进行准确的断面分析。更多扫描电镜产品及价格请咨询15756003283(微信同号)。 

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作者:泽攸科技