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如何在扫描电镜中进行样品的真空准备

日期:2024-08-28

扫描电子显微镜(SEM)中进行样品的真空准备是确保高质量成像和分析的关键步骤。不同类型的样品(导电性、非导电性、生物样品等)需要不同的准备方法。以下是进行样品真空准备的一些基本步骤和注意事项:

1. 样品清洁

清除杂质: 使用无水乙醇、丙酮或其他适当的溶剂轻轻清洗样品,以去除表面油脂、灰尘和其他杂质。

干燥处理: 对于容易吸湿的样品,清洗后须干燥,可以使用热风干燥或在真空干燥器中干燥,以防止残留的水分影响真空环境。

2. 样品固定

样品台固定: 使用导电胶(如银胶)或导电碳胶将样品固定在样品台(载物台)上,确保样品稳固且导电良好。

使用导电带: 对于非导电性样品,可以使用导电带(如铜带)将样品的边缘与样品台连接,减少充电效应。

3. 样品镀膜

金属镀膜: 非导电性样品容易在电子束照射下产生充电效应,影响成像质量。可以使用金、铂、钯等金属进行镀膜,厚度通常在几纳米至几十纳米之间。

碳镀膜: 对于需要进行X射线能谱分析(EDS)的样品,可以使用碳镀膜以避免X射线谱峰的干扰。

4. 干燥和脱气

真空干燥: 对于含有水分或其他挥发性物质的样品,可以在真空干燥器中干燥,以减少在高真空环境中释放气体的风险。

低温干燥: 对于易挥发的样品,可以在低温条件下干燥,避免样品变形或损坏。

5. 样品的脱水处理

化学脱水: 对于生物样品,可以先进行化学固定(如使用戊二醛),然后通过梯度乙醇脱水,再用临界点干燥仪干燥。

临界点干燥: 对于特别脆弱的生物样品,临界点干燥可以避免表面张力造成的结构破坏,保持样品的原始形态。

6. 样品转移

真空转移舱: 对于对环境敏感的样品,可以使用真空转移舱将样品从准备室转移到SEM腔室,避免样品暴露在空气中。

快速转移: 如果没有真空转移舱,可以尽量缩短样品暴露在空气中的时间,快速转移到SEM腔室并抽真空。

7. 腔室真空准备

抽真空: 将样品放入SEM腔室后,启动抽真空系统,确保腔室内达到足够的真空度(通常在10^-4到10^-6 Torr之间),以减少气体分子的散射和二次电子的影响。

低真空模式: 如果样品不能承受高真空,某些SEM设备提供低真空模式,可以在相对较高的压力下(通常在10^-2到10^-3 Torr)进行成像。

8. 真空检测

真空计读数: 在开始成像前,确认腔室内真空度达到预期要求。如果真空度不够,可能需要检查样品或设备是否存在漏气现象。

样品状态检查: 在达到真空状态后,通过观察样品,检查是否有表面形变或异常现象。

9. 调整和优化

预设参数调整: 根据样品的类型和所需的成像质量,适当调整SEM的加速电压、电子束电流等参数,确保样品在真空环境下稳定。

以上就是泽攸科技小编分享的如何在扫描电镜中进行样品的真空准备。更多扫描电镜产品及价格请咨询15756003283(微信同号)。 

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作者:泽攸科技