在扫描电子显微镜 (SEM) 中进行晶体取向的电子背散射衍射 (EBSD) 分析是研究材料晶体结构和取向的常用技术。EBSD能够为材料的晶体结构、晶粒取向、晶界特性等提供详细的晶体学信息。以下是进行EBSD分析的详细步骤：

1. 样品准备

样品表面的质量对EBSD分析至关重要。良好的样品表面能够提高EBSD花样的质量。

样品表面要求：

机械抛光和电解抛光：样品表面应当尽可能平滑和清洁，抛光减少表面粗糙度和残余应力。

去氧化层和污染物：样品应进行清洗，去除氧化层、污染物或有机物。

倾斜角度：将样品倾斜约70度以增加背散射电子的产量，确保EBSD花样清晰。

2. 选择合适的SEM设置

为了获得高质量的EBSD信号，需要选择合适的SEM参数。

SEM参数设置：

加速电压：通常在15-30 kV范围内，较高的加速电压有助于激发更多的背散射电子，产生清晰的EBSD花样。

束流电流：较大的束流电流能够增强信号强度，通常选择1-10 nA的束流。

工作距离 (WD)：根据SEM和EBSD探头的设置，通常需要将工作距离设置在15-25 mm之间，以确保探头能捕捉到足够的背散射电子。

样品倾角：将样品倾斜70度相对电子束，使更多的背散射电子被EBSD探头检测到。

3. EBSD系统设置

EBSD系统包括背散射电子探测器和专用的软件系统。

探头和检测器设置：

荧光屏探头：EBSD探头通常是一个荧光屏，背散射电子撞击屏幕产生EBSD花样，这些花样通过相机捕捉。

相机设置：使用高帧速率相机，并调整相机的曝光时间和增益以优化花样的质量。

软件设置：

晶体学数据库：加载适用于样品材料的晶体学数据库，便于自动索引EBSD花样并进行取向分析。

花样索引：EBSD软件通过自动索引检测到的衍射花样来确定每个晶粒的取向。通常，软件使用霍夫变换识别衍射带的方向并与晶体学数据库匹配。

4. 数据采集

开始数据采集时，使用EBSD系统自动扫描样品表面，记录每个晶粒的EBSD花样并进行索引。

采集设置：

步长：根据样品晶粒大小选择合适的步长，较小的晶粒需要较小的步长以确保取向信息的准确性。通常步长在0.1到2微米之间。

扫描区域：选择感兴趣的区域进行EBSD扫描，软件可以生成相应的EBSD图谱。

数据输出：

取向映射（Orientation Mapping）：通过EBSD数据，软件可以生成晶粒取向图。每个像素代表一个晶粒的取向，图中的颜色编码表示不同的晶粒取向。

逆极图（Inverse Pole Figure, IPF）：根据测得的晶体取向生成逆极图，显示样品晶体在特定方向上的取向分布。

晶界分析：通过EBSD数据可以检测晶界，包括高角度晶界和低角度晶界，并评估晶界特性（例如晶界角度、晶界能量）。

5. 数据后处理

采集完成后，可以使用EBSD软件进行数据后处理，提取更多信息。

后处理步骤：

误差校正：应用合适的校正算法，校正由样品倾斜或设备导致的测量误差。

晶界分析：进行晶界的分类和统计分析，确定晶界的种类，如孪晶界、位错等。

织构分析：通过数据分析晶粒取向的分布，生成织构图，评估样品的取向偏好。

6. 典型结果

晶粒取向图：显示样品晶粒的取向，每种颜色代表不同的晶体取向。

极图（Pole Figure）：显示晶粒取向在不同方向上的分布。

反极图（Inverse Pole Figure）：表示某一特定方向上的晶体取向。

7. 晶体缺陷和应力分析

EBSD不仅可以分析晶粒取向，还可以用于研究晶体缺陷和应力，如位错、变形织构等。通过分析衍射花样的扭曲和变化，可以提取样品的残余应力分布信息。

以上就是泽攸科技小编分享的如何在扫描电镜中进行晶体取向的EBSD分析。更多扫描电镜产品及价格请咨询15756003283(微信同号)。