在扫描电子显微镜（SEM）中，分析样品表面的化学成分通常依赖于 能量色散X射线光谱（EDS 或 EDX） 或 波长色散X射线光谱（WDS） 等附加检测器。这些技术基于样品与电子束的相互作用，通过检测产生的特征X射线来确定样品中的元素种类及其分布。以下是如何在 SEM 中分析化学成分的详细说明：

1. SEM 与 X 射线产生的原理

当高能电子束照射样品表面时，样品中的原子受到激发并释放出多种信号，包括二次电子、背散射电子和特征X射线。特征X射线是由于电子从高能量轨道跳跃到较低能量轨道时释放出的能量，每种元素的原子产生的特征X射线具有特定的能量。

2. 能量色散X射线光谱（EDS/EDX）

EDS 是扫描电子显微镜中常用的化学成分分析技术。通过测量从样品中发射的 X 射线的能量，EDS 系统可以分析样品的化学成分。

2.1 EDS 的工作原理

电子束激发：高能电子束撞击样品，激发样品中的原子，使得内层电子跃迁到高能级空位。这个过程会导致 X 射线的发射。

特征X射线检测：EDS 探测器捕捉这些 X 射线，并测量其能量。不同元素发出的特征X射线能量不同，因此可以识别样品中的元素。

能谱分析：根据测得的 X 射线能量谱图，软件可以生成元素的定性和定量分析结果，包括元素分布图和重量百分比。

2.2 EDS 的应用

定性分析：可以识别样品中存在的元素，生成能量谱图，每个峰值对应样品中的某个元素。

定量分析：可以估算样品中每种元素的含量，通常以质量百分比或原子百分比表示。

元素分布图：通过逐点扫描样品表面，EDS 可以生成元素的空间分布图，显示各元素在样品表面的分布情况。

2.3 EDS 的局限性

空间分辨率有限：EDS 的空间分辨率通常较低，约为1微米左右，因为 X 射线的激发区域较大。

轻元素检测困难：EDS 对于轻元素（如氢、氦、锂等）的检测能力较差，因为这些元素的特征 X 射线能量较低，容易被吸收或难以分辨。

3. 波长色散X射线光谱（WDS）

WDS 是另一种化学成分分析技术，虽然原理与 EDS 类似，但它使用波长色散光栅来检测特征X射线的波长，而不是直接测量其能量。

3.1 WDS 的工作原理

X射线衍射：当样品中的原子被电子束激发产生 X 射线时，WDS 使用晶体光栅来衍射这些 X 射线，进而根据波长将不同的元素分开。

波长分辨：每个元素发射的 X 射线具有特定的波长，通过调节光栅角度，WDS 能够高分辨率地检测这些波长，从而识别样品中的元素。

3.2 WDS 的优势

高分辨率：相比 EDS，WDS 具有更高的能量分辨率，因此可以更准确地区分邻近的元素。

轻元素检测能力更强：WDS 对轻元素（如硼、碳、氮、氧等）有更好的检测能力。

3.3 WDS 的局限性

采集速度慢：WDS 需要逐个检测不同波长的 X 射线，因此采集速度较慢。

系统复杂且成本较高：WDS 系统比 EDS 复杂且昂贵，因此通常用于高精度分析场合。

4. SEM + EDS/WDS 分析流程

下面是 SEM 中结合 EDS 或 WDS 分析化学成分的典型步骤：

4.1 样品制备

样品表面需要光滑且导电，以减少充电效应和信号噪声。如果样品是非导电的，通常会在其表面镀上一层金或碳。

4.2 设置工作距离和加速电压

选择合适的工作距离和加速电压，确保电子束足够能量激发样品中的元素。

通常加速电压在 10-20 kV 范围，以激发中等和重元素。对于轻元素分析，电压可以适当降低。

4.3 进行 EDS 或 WDS 分析

在 SEM 控制界面中启动 EDS 或 WDS 模式。

选择感兴趣的样品区域，通过扫描电子束收集 X 射线信号。

4.4 数据分析

生成能量谱图：通过 EDS/WDS 系统生成能量谱图，分析样品中的化学成分。

元素分布图：通过逐点扫描样品表面，生成不同元素的分布图，分析元素在样品表面的分布情况。

5. 常见应用

材料科学：分析合金、复合材料和涂层中的元素组成。

地质学：分析矿物和岩石样品中的元素分布。

生物学：分析生物样品中的微量元素，如细胞中的钙、磷等。

半导体制造：分析微电子元件中的杂质元素和污染物。

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