如何在扫描电镜中测量颗粒的大小和分布
日期:2024-09-13
在扫描电子显微镜(SEM)中,测量颗粒的大小和分布通常需要结合图像采集和后期图像处理分析。以下是具体步骤:
1. 样品制备
样品制备是颗粒测量的关键步骤。确保颗粒分布均匀,避免团聚,这将有助于更准确地进行测量。
样品清洁:确保样品表面清洁,避免污染。
导电处理:对非导电样品进行镀金、镀碳等处理,避免充电效应影响成像。
颗粒分散:使用适当的技术(如超声、离心等)将颗粒均匀分散在样品台上。
2. 图像获取
在 SEM 中获取图像时,需要确保图像的分辨率和对比度足够高,以便能够清晰地看到颗粒的边界和形状。
选择适当的加速电压:一般使用较低的加速电压(如 1-5 kV)以获得清晰的表面形貌,避免穿透样品。
优化焦距和工作距离:根据样品的尺寸和形状优化焦距和工作距离,以确保颗粒的边缘清晰可见。
获取多张图像:采集多个视野的图像,确保不同区域的颗粒均匀分布。
3. 图像处理与分析
3.1 图像导入
将采集到的 SEM 图像导入图像处理软件中进行分析。常用的软件包括 ImageJ、Igor Pro、Matlab 等。
使用 ImageJ:这是一个免费的开源图像处理软件,适用于各种颗粒分析。
3.2 图像预处理
图像的预处理步骤包括增强对比度、去除噪声等,以便更好地识别颗粒边界。
灰度处理:将彩色或原始图像转换为灰度图像,以便更好地识别颗粒。
3.3 图像阈值分割
使用阈值法将颗粒从背景中分离出来。这是图像分割的关键步骤,可以通过调整阈值参数将颗粒与背景区分开来。
手动阈值:Image → Adjust → Threshold
自动阈值:可以使用自动阈值方法(如 Otsu 阈值法)来自动识别颗粒的边界。
3.4 边缘检测与颗粒分割
通过边缘检测算法识别颗粒的边界。常用的边缘检测算法包括 Sobel 算子、Canny 边缘检测等。
边缘检测:Process → Find Edges
颗粒填充:确保分割后的颗粒是闭合区域,并填充颗粒内部区域。
3.5 颗粒测量
在图像处理完成后,可以使用软件的分析功能来测量颗粒的大小和分布。
颗粒测量:使用 Analyze Particles 工具对每个颗粒进行测量,得到其面积、直径等参数。
在设置中,可以指定最小和最大颗粒尺寸,以排除杂质或背景噪声。
测量参数:
面积(Area)
等效圆直径(Equivalent Circle Diameter)
周长(Perimeter)
颗粒长轴和短轴(Major Axis, Minor Axis)
软件会自动计算这些参数,并生成颗粒大小的统计数据。
4. 颗粒分布分析
在获取颗粒尺寸后,可以进一步分析其尺寸分布。常见的分布分析方法包括:
4.1 直方图
根据颗粒尺寸生成直方图,显示颗粒尺寸的频率分布。可以使用统计软件或图像分析软件来绘制颗粒尺寸的直方图。
使用 Igor Pro:在 Igor Pro 中可以使用 Histogram 函数生成颗粒尺寸的直方图:Histogram/ binnedData=颗粒尺寸数据
4.2 颗粒分布拟合
可以将颗粒分布数据与常见的分布模型进行拟合,例如正态分布或对数正态分布,以获得颗粒的统计特性(如平均值、标准差等)。
使用 Igor Pro 拟合:CurveFit / Gauss 颗粒尺寸数据
5. 高级分析(可选)
如果颗粒的形态复杂或分布不均匀,可能需要更高级的分析工具,例如:
形态学分析:分析颗粒的形状、长宽比等特征。
三维颗粒分析:如果需要分析颗粒的三维形态,可以结合 SEM 的立体成像功能或其他三维表面测量工具。
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作者:泽攸科技