强度和塑性是结构材料应用的关键特征，位错在调控材料强度和塑性的过程中扮演了重要角色，一般来说，位错滑移越难，材料的强度就越大，而第二相常用来阻碍位错运动以提高材料强度。例如，陶瓷相可以用于金属强化，因为基体与第二相之间弹性模量的巨大差异和严重的界面失配能够起到金属材料强化的作用，遗憾的是硬的第二相一般是在牺牲延展性的条件下实现了强化作用。此外，界面处严重的位错塞积可能会导致局部的应力集中，导致材料在服役过程中突然失效。从本质上讲，我们既需要第二相阻止位错的运动，还要一定程度上兼容位错滑移的可塑性。

    单相CrCoNi中熵合金(MEA)为面心立方(FCC)结构，具有较高的拉伸塑性、优良的韧性和较低的室温强度，将氧化铬纳米颗粒引入到基体中之后能够提高合金强度。近日，浙江大学电镜中心余倩老师团队制备了一种面心立方基体和氧化铬纳米颗粒的双相CrCoNi-O合金，并利用多尺度的原位电子显微镜表征手段对这种双相合金进行了原位研究，基于原位透射电镜拉伸实验（in-situ TEM tensile experiments）他们发现：一方面，分散的氧化铬纳米颗粒阻碍了位错的运动，提高了合金的强度; 另一方面，CrCoNi-O高熵固溶体中扩展的晶格畸使界面失配得到局部缓解，导致基体-氧化物界面应变的纳米级变化，促进了位错从一相向另一相的传播。利用原位扫描电镜微柱压缩实验（in- situ SEM compression experiments），科研人员对比研究了添加和不添加氧化铬颗粒的CrCoNi-O合金的力学性能研究，他们发现双相试样的屈服强度是单相CrCoNi合金的两倍，并且双相合金具有极强的应变硬化能力和超高的变形稳定性。依据孪生诱导塑性(Twinning - induced plasticity, TWIP)效应，双相样品在高应力下形成高密度的纳米孪晶并导致显著的应变硬化。该研究为基于扩展晶格畸变的界面应变场变化优化复合材料的强度和塑性组合提供了理论依据。

    研究成果以“High strength and deformation stability achieved in CrCoNi alloy containing deformable oxides”为题目发表在《Journal of Materials Science & Technology》上，浙江大学余倩老师为论文通讯作者，Zou Jiawei(邹佳威)是该论文的作者。

原文链接：https://doi.org/10.1016/j.jmst.2022.06.026

图1 CrCoNi-O 合金的前期微观结构表征

图2 CrCoNi-O 合金原位拉伸下的微观结构表征

    在原位拉伸实验过程中，研究人员仔细研究了位错与第二相颗粒（Cr2O3）的交互作用，并原位记录了相关数据。他们观察到在塑性变形的早期阶段，纳米尺度的氧化物颗粒在阻碍位错运动的过程中扮演了重要角色。如上图Fig.2-（a）所示，位错在平面滑移的过程中在氧化物颗粒周围出现了位错塞积。在上图Fig. 2-(b)所示，在t时刻位错在氧化物颗粒出现了位错钉扎现象，然后在更高的应力作用下t+10s，t+22s，这个全位错分解位两个肖克利不全位错（Shockley partials），1/2[101] → 1/6[112] + 1/6[21]。

视频1 原位拉伸视频

视频2 原位拉伸视频

图3 原位拉伸中的结构表征

    此外他们在塑性变形的后期发现了位错和第二相氧化物颗粒以及相界面的交互作用。Fig3-(a)中展示了位错在氧化物颗粒周围出现了位错钉扎和位错缠结现象。如绿色标记线所示，位错在氧化物颗粒中发生了滑移。图Fig 3-(b)中t时刻展示了几何必须位错在两相界面处出现了位错塞积。如红色虚线框标记的和蓝色箭头指示位置所示，研究人员在发现位错能够从较软的基体相中传输到较硬的氧化物陶瓷相中，在这个过程中氧化物陶瓷相出现以位错滑移形式的塑性变形，而不是发生常规的剪切失效。而位错能够通过相界面，这就有利于缓解相界面处的应力集中，使合金不会在界面方向出现早期裂纹。

视频3 原位拉伸视频

图4 实验方法

    泽攸科技透射电镜原位拉伸样品杆（PicoFemto FS01-ST）助力了该研究工作中的TEM原位拉伸实验。FS01-ST采用压电驱动单元，压电电机单位步长25nm，能够更加精细的控制拉伸过程，从而能够更好的帮助用户研究样品受力区域的微观变化过程。压电控制单元配备有相应的控制软件，拉伸过程可视、可控。该品杆主要参数如下:

1. 原位拉伸最大距离: 2mm

2. 原位拉伸速率: 25 nm/s -- 50 μm/s 

3. 适用于多数型号电镜

4. 拉伸位移开环闭环可选

图5 PicoFemto FS01-ST原位拉伸闭环样品杆

图6 拉伸位移闭环控制软件界面

图7 压电驱动器（拉伸控制器）

以上就是泽攸科技小编介绍浙江大学：原位TEM拉伸实验研究含有可变形氧化物的CrCoNi合金中如何获得高强度和变形稳定性。更多关于原位TEM实验问题请咨询18817557412(微信同号)。