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台式扫描电镜——粉末样品制样方法

日期:2022-03-09

上一期我们讲了台式扫描电镜(SEM)为什么要喷金?喷金都有哪些方法?,这期我们讲台式扫描电镜粉末样品制样方法,对于不同的粉末样品,应采用不同的制备方法,下面泽攸科技小编简单介绍几种常用的制备方法:

1.可以用镊子夹住导电胶带直接去黏附粉末,然后再用敲打、振动的办法或者用洗耳球从侧面对着所粘贴在导电胶带上的粉末朝外吹,把那些黏结不牢或团聚和重叠的粉末颗粒振掉或吹掉,再把粘牢的粉末连同导电胶带粘贴到样品台上。

2.如果是硬粉末样品,可直接撒在样品台的双面导电胶带表面,再在粉末上面垫一张既光亮又不起毛的洁净纸,如可用双面导电碳胶带上白色的隔层纸盖上,再用表面比较平坦的物体,如镊子的大头部位在所垫的隔层纸上轻微压一下,之后再用洗耳球或吹气枪吹掉粘结不牢靠的颗粒,也可以在木质或塑料等较硬的桌子旁边敲击几下,以振掉粘结不牢靠的颗粒。如果颗粒的粒径有几微米量级以上,可以寻找粒径相对比较大、表面平整,又呈水平状态的颗粒进行分析。

3.也可以将粗颗粒粉末用环氧树脂镶嵌、混合、调匀,并让它固化后再进行研磨、抛光、清洗、镀膜,然后放入台式扫描电镜中进行观察、分析。若要做化学组分含量的定量分析应多分析几个颗粒,再把所得的定量结果平均计算,这样才能接近于样品的真实含量。

4.对于那些容易构成团聚的细颗粒粉末,在进行分析前,须将粉末放入装有无水酒精的烧杯中,再在超声清洗机中振动分散,待分散后再用滴管把粉末混合液滴在干净而平整的金属箔上,靠粉末表面的吸附力黏附到金属箔表面,然后把金属箔粘贴到样品台上,再放入台式扫描电镜的样品仓中进行分析。

5.可用压片机对细粉末进行挤压成片状后再用洗耳球吹掉未粘结牢的颗粒,然后放入台式扫描电镜样品仓中进行分析,这种方法对形貌观察可能会有些影响,但很适合于对细小颗粒样品的成分分析。

6.经上述几种方法制作完成之后的样品,若粉末自身导电,则可直接放入台式扫描电镜中分析,若粉末自身不导电,除非用环境扫描或低真空台式扫描电镜,否则还需蒸镀导电膜后再放入台式扫描电镜中分析。

7.对粉末颗粒的蒸镀选用旋转镀膜台,若没有旋转镀膜台,则至少应采用两次人为相反方向的倾斜摆放进行镀膜,才能解决粉末颗粒造成的掩蔽死角所带来的不利影响,而对于那些用环氧树脂镶嵌并经研磨、抛光、清洗后的样品,通常只要平放蒸镀一次就可以进行分析。


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作者:泽攸科技