扫描电镜如何制样?扫描电镜对样品的要求有哪些?
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扫描电子显微镜在微观领域的研究中是非常实用且必不可少的仪器。经过半个多世纪的发展,扫描电镜的功能已经得到了很大完善,它可以与许多仪器联用,不仅可以观察样品的形貌,也可以对样品成分或晶体结构进行分析。
在分析测试之前,制备一个好的样品就显得尤为重要了,扫描电镜制样的好坏直接关系到图像的拍摄、观察和对图像的分析。如果样品制备得不合适,没有达到扫描电镜的观察条件,即便所使用的扫描电镜性能再好也很难拍摄出满意的图像和得出准确的分析结果。
相较于透射电镜而言,扫描电镜的样品制备过程就显得简单多了。那么扫描电镜对样品的要求有哪些呢?
首先样品要保持干燥,不会被电子束分解,在电子束扫描下热稳定性要好,能提供导电和导热的通道。样品的大小或者厚度需要适用于样品台的安装,观察面要清洁,没有污染物。若需要进行微区成分分析,样品的表面还应该要平整。带有磁性的样品要预先去磁,以免观察时电子束受到磁场影响。如果不去磁,磁性颗粒很容易吸附到扫描电镜的极靴上,会对电镜的分辨率造成影响,所以需要先消磁再上机测试。
扫描电镜如何制样?
1.块体样品。直接可以用导电胶粘在样品台上测试,若需拍块体或者薄膜截面,需明确截面制备方法,一般可以通过剪刀裁剪或者液氮脆断两种方式来制备样品。
图1 块体样品制备流程
2.液体样品。用移液枪取样品超声后的悬浊液,滴一滴于硅片、锡纸或铝箔上,自然风干、烘箱烘干或者红外灯烘干即可,烘干后将硅片、锡纸或铝箔用导电胶粘在样品台上测试。
图2 无需分散制样的颗粒样品制备流程
3.粉末样品。方式一是直接用导电胶粘在样品台上测试;方式二是乙醇分散制样,取少量样品于离心管中,加入一定量无水乙醇或者水,室温超声五到十分钟,超声后采用液体的制样方式制样即可。
图3 需要分散制样的样品制备流程
ZEM15台式扫描电子显微镜对样品适应性强,操作便捷、快速成像、性能稳定,扫描速度快。只需要鼠标就可完成所有的操作,不需对中光阑等复杂步骤,聚焦消像散后可直接拍图。
图4 国产台式扫描电镜
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作者:泽攸科技