扫描电子显微镜（SEM）之样品导电膜的制备技术，下面泽攸科技小编就为大家介绍样品导电膜的制备技术。
1、理想膜层的特点
 
良好的导热和导电性能。
在3-4nm分辨率尺度内不显示其几何形貌特点，避免引入不必要的人为图像。
不管样品的表面形貌如何，覆盖在所有部位的膜层需要薄厚均匀。
膜层对样品明显的化学成分产生干扰，也不显着的改变从样品中发射的X射线强度。
这层膜主要增加样品表面的导电性能和导热性能，导电金属膜层的厚度普遍电位在1-10nm。
 
2、导电膜制备技术
 
在样品表面形成薄膜有多种方法，对于扫描电镜和X射线显微分析，只有热蒸发和离子溅射镀膜实用。
蒸发镀膜：许多金属和无机绝缘体在真空中被某种方法加热，当温升足够高蒸发气压达到1.3Pa以上时，就会迅速蒸发为单原子。
 
3、加热方法
 
　　1）、电阻加热法：电流加热一个难熔材料，钨丝，钼丝，钽丝或者某种金属氧化物制成的容器。
　　2）、电弧法加热：在两个电极之间，拉出电弧，导体表面则迅速蒸发，用于蒸发高熔点金属。
　　3）、电子束加热法：金属蒸发材料如钨 、钽、钼等，作为阳极，被2-3kev的电子束辐射，这个电子束流一般要mA级别。由于电子束加热法，温度高的地方为靶材表面，所以效率高，另外金属材料蒸发沉积下的颗粒很细小。电子枪加热也可以蒸发熔点相对较低的Cr和Pt。
 
4、高真空蒸发
　　机械泵+扩散泵（涡轮分子泵）
 
5、低真空蒸发
为避免氧化，用氩气保护。
 
1）、蒸碳
 
把碳棒或者碳绳链接在两个电极上，为了避免碳在空气中加热燃烧，使其在高真空中通入交流电或者在低真空1Pa时用氩气保护。碳棒或者碳绳这时候相当于白炽灯的灯丝。"灯丝"的温度随着交流电压的加大而升高。当达到3000°c以上，开始白炽发光的时候，大量的碳原子从"灯丝"表面向任意方向发射。把样品放在灯丝附近，在样品表面可以形成致密的碳膜。为了使得样品不至于被高温灼烧，可以调节工作距离。另外蒸碳的时间非常短，可以在瞬间完成。
 
2）、蒸发金属：一般用钨丝篮作为电阻加热装置，把小于1毫米以下的金属丝缠绕在在其表面。就像在白炽灯灯丝上，或者电炉的加热丝上加上需要蒸发的金属；也有用加热坩埚，蒸发金属粉末。
 
优点：可提供碳和多种金属的镀层，镀层精细均匀，适合非常粗糙的样品，高分辨研究。可以喷碳（碳棒或碳绳），有利于对样品中非碳元素的能谱分析。非导电样品观察背散射电子图像，进行EBSD分析，也应该喷碳处理。
 
缺点：这种方法容易对样品产生污染，蒸发温度过高（例如碳的蒸发温度为3500K)，会损伤热敏感材料。
 
真空蒸发镀层厚度可以通过下面公式进行估算:
 
T = 3/ 4 (M/ 4πR2ρ) cosθ× 10-7      （式中2和-7为指数  ）
其中: T ( nm) 为蒸镀层的厚度;M( g) 为蒸发材料的总质量; ρ( g/ cm3 ) 为蒸发材料的密度; R( cm) 为蒸发源到试样的距离; θ( 度) 为样品表面法线与蒸发方面的夹角。

 
6、离子溅射镀膜
 
高能离子或者中性原子撞击某个靶材表面，把动量释放给几个纳米范围内的原子，碰撞时某些靶材原子得到足够的能量断开与周围原子的结合健，并且被移位。如果撞击原子的力量足够，就能把表面原子溅射出靶材。
 
离子溅射的类型：
 
1）、离子束溅射：氩气态离子枪，发射的离子，被加速到1-30kev，经过准直器或一个简单的电子透镜系统，聚焦形成撞击靶材的离子束。高能离子撞击靶材原子，原子以0-100ev的能量发射，这些原子沉积到样品与靶材有视线的范围内的所有表面。可以实现1.0nm分辨率镀膜。
 
2）、二极直流溅射：是简单的一种。1-3kev
 
3）、冷二极溅射：将二极直流溅射改进，用几个装置保持样品在整个镀膜过程中都是冷态。克服二极溅射的热损伤问题。采用环形靶材代替盘形靶；在中间增加一个永磁铁，并且在靶的周围加上环形极靴，偏转轰击在样品表面的电子。如果用一个小的帕尔贴效应的低温台，可以实现融点在30摄氏度的样品镀膜。
 
以下四个因素影响溅射效率：
 
电压： 激发充入气体的电离，以及决定离子的能量。
 
离子流： 和气体的压力有关，决定溅射的速率
 
靶的材质：材料的结合能，对等离子对靶材的侵蚀有重大影响。(Au & Pd 溅射速度高于W）充入的气体: 充入气体的原子序数越高，溅射速率越高。
 
离子溅射原理
 
直流冷阴极二极管式，靶材处于常温，加负高压1-3kv，阳极接地。当接通高压，阴极发射电子，电子能量增加到1-3kev，轰击低真空中（3-10pA)的气体，使其电离，激发出的电子在电场中被加速，继续轰击气体，产生联级电离，形成等离子体。离子以1-3kev的能量轰击阴极靶，当其能量高于靶材原子的结合能时，靶材原子或者原子簇，脱离靶材，又经过与等离子体中的残余气体碰撞，因此方向 各异，当落在样品表面时，可以在粗糙的样品表面形成厚度均一的金属薄膜，而且与样品的结合强度高。如果工作室中的气体持续流动，保持恒定压力，这时的离子流保持恒定。 高压的功率决定了大离子流，一般有大离子流限制，用于保护高压电源。
 
　　溅射镀膜厚度经验公式：
　　D=KIVt
　　D--镀膜厚度 单位 埃 0.1nm
　　K--为常数，与靶材、充入气体和工作距离有关， 当工作距离（靶材与样品的距离）为50mm，黄金靶，气体为氩气时，K=0.17； 气体为空气时，K=0.07I--离子流 单位mA
　　V--阴极（靶）高压 单位 KV
　　t--溅射时间 单位秒。
　　离子溅射仪操作：
 
　　一般工作距离可调，距离越近，溅射速度越快，但热损伤会增加。离子流的大小通过控制真空压力实现，真空度越低，I越大，溅射速度越快，原子结晶晶粒越粗，电子轰击样品（阳极）产生的热量越高；真空度越高,I越小，溅射速度越慢，原子结晶晶粒越细小，电子轰击样品产生的热量小。加速电压为固定,也有可调的，加速电压越高，对样品热损伤越大。一般使用金属靶材的正比区域。有些热敏样品，需要对样品区进行冷却，水冷或者帕尔贴冷却；也可以采用磁控装置，像电磁透镜一样把电子偏离样品。经过这样的改造，当然会增加很高的成本。可以在石蜡表面溅射一层金属，而没有任何损伤！
 
　　真空中的杂质越多，镀膜质量越差。一般黄金比较稳定，可以采用空气作为等离子气源，而其他很多靶材则需要惰性气体为好。气体原子序数越高，动量越大，溅射越快，但晶粒会较粗，连续成膜的膜层较厚。保持真空室的洁净对高质量的镀膜有很大好处。不要让机械真空泵长期保持极限真空，否则容易反油。

【国产台式扫描电镜】

 
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